Wie für Ether in Methanol prüfen

Diethylether und Methanol sind zwei der verschiedenen Lösungsmitteln organische Chemiker verwenden im Labor. Wenn Sie eine Probe aus Methanol und zu testen , um festzustellen , ob es Diethylether enthält wollen, ist die sicherste und effektivste Ansatz Gaschromatographie oder GC . GC in eine nicht-reaktive Trägergas wie Helium zwingt eine kleine Menge des verdampften Probe durch eine Säule . Je nachdem, wie sie mit der flüssigen Beschichtung in der Spalte zu interagieren , werden einige Substanzen schneller verlassen als andere, und man kann den Unterschied in der Retentionszeit zu verwenden, um them.Things Sie
Handschuhe , Schutzbrille und Labor Brauchen Sie unterscheiden Mantel
Gaschromatograph
Micro GC -Spritze
" Rinse " Fläschchen mit Diethylether
"Standard" Fläschchen, das 1:1-Gemisch aus Diethylether und Methanol
"Unbekannt" Fläschchen, die Methanol- Probe , die Sie testen
Weitere Anweisungen anzeigen möchten
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Starten Sie durch Anziehen Augenschutz , Handschuhe und Kittel . Sicherheit ist immer die erste Priorität im Labor.
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Sicherstellen, dass die GC- Instrument eingeschaltet ist, aufgewärmt und angepasst werden, um die richtigen Einstellungen (Injektor Temperatur, Säulentemperatur , etc.). Die Einstellungen, die Sie verwenden müssen, können je nach Gerät unterschiedlich sein - wenden die Anweisungen des Herstellers für Details
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saugen bis 1 Mikroliter der Standard 1:1-Mischung aus der " . Standard " Fläschchen , indem Sie die Spitze der Spritze in der Flüssigkeit und Hochziehen des Kolbens . Stellen Sie sicher, dass die Spritze enthält 1 Mikroliter Flüssigkeit und nicht Luft , indem Sie durch die Seite der Spritze und Überprüfung der Höhe . Verschließen Sie die "Standard" Fläschchen , sobald Sie fertig sind.
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Legen Sie die Spritze durch die Gummimembran auf der GC und schieben Sie es so weit wie es geht in . Seien Sie vorsichtig - . Die Spritzenspitze brechen kann , wenn man es zu weit zu biegen , und GC- Mikrospritzen sind nicht billig
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Drücken Sie den Kolben schnell und entfernen Sie die Spritze sofort beim Drücken der Starttaste auf Ihrem GC . Sie wollen sicherstellen, dass Sie die Probe in alle bekommen auf einmal und zur gleichen Zeit, dass Sie den Startknopf zu drücken.
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Beobachten Sie den Ausdruck auf der Integration der Rekorder auf Ihrem GC . Sobald der Recorder mit zwei Vollspitzengedruckt , können Sie die Taste "stop" , um die Aufzeichnung zu beenden. Die Lage der Stopp-Taste wird auf dem Gerät ab - siehe Anweisungen des Herstellers für Details
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Beachten Sie die Position der beiden Peaks auf der Grafik von der Integrations -Recorder. . Die x -Achse der Kurve ist die Verweilzeit . Wenn die gleiche Verbindung in der gleichen Weise unter den gleichen Bedingungen injiziert wird , wird sie die gleiche Retentionszeit aufweisen . Nach Prüfung Ihrer unbekannten Probe auf der GC und den Vergleich ihrer Grafik mit dem Standard , können Sie bestimmen , ob Ihre unbekannt enthält auch Ether oder Methanol nur .
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Spülen Sie die Mikro-GC- Spritze durch Eintauchen in die " spülen " Fläschchen , das Saugen von ein paar Mikroliter Diethylether und Vertreibung wieder in das " Spülen " Fläschchen . Verschließen Sie die " Rinse " Fläschchen und lassen Sie das Mikro-GC- Spritze , um zu trocknen .
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uncap Ihre "Unbekannt" Flasche und saugen bis 1 Mikroliter der unbekannten oder Testlösung , dann rekapitulieren die "Unbekannt" Fläschchen .
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das "unbekannte " Inject Probe und drücken Sie die Starttaste in der gleichen Weise injiziert "Standard" Lösung .
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Weiter Sammeln von Daten . Warten Sie, bis die Zeit auf der x- Achse der Grafik ist eine Minute oder so größer als die am weitesten Punkt, den Sie für die " Standards" erreicht Probe , und drücken Sie dann wieder zu stoppen.
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vergleichen die Grafik für Ihren "Standard" Lösung und die Grafik für den unbekannt. Wenn Sie einen Höhepunkt auf der "Unbekannt" zu sehen Diagramm entsprechend der Diethylether Spitze auf der "Standard", dann können Sie daraus schließen Ihre Methanol Probe sehr wahrscheinlich enthält einige Diethylether als Verunreinigung .