Wie FTIR in die Analyse von Pharmazeutika zu verwenden

Fourier -Transformations-Infrarot -Spektroskopie ( FTIR) ist ein praktisches Tool für die Analyse von Pharmazeutika, denn Sie können es verwenden, um vorhandenen funktionellen Gruppen in Moleküle aus einer Probe zu identifizieren oder auch , um ein Molekül zu identifizieren , basierend auf seine "Fingerabdruck" . Wenn du nimmst ein IR-Spektrum zum ersten Mal , möchten Sie vorsichtig , wie Sie die Proben vorbereiten zu sein . Die Wirkstoff-Verbindung , die Sie analysieren möchten, sollten rein sein , bevor Sie beginnen . Wenn die Verbindung eine feste (wie es bei den meisten Drogen Verbindungen bei Raumtemperatur) , die Vorbereitung , was man eine Guss film.Things Sie
Handschuhe , Schutzbrille und Labormantel benötigen ( setzen diese auf den ersten ) müssen Sie
Laborabzugs
Skala
Probieren Sie testen
Spachtel & Kleine Reagenzglas
Dichlormethan
Stopper
Zwei Scheiben Salz (NaCl )
Becher und Glas wollen Trichter
Gewebe /Kimwipes
Pasteur-Pipette
anzeigen Weitere Anweisungen
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Übertragen Sie Ihre Materialien, um den Abzug . Dichlormethan ist flüchtig , giftig, brennbar und ein mögliches Karzinogen ; versuchen Sie nicht, es außerhalb der Dunstabzugshaubezu verwenden. Vergewissern Sie sich, Doppelhandschuhen.
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wiegen etwa ~ 50 mg Ihres Verbindung und legen Sie sie in das Reagenzglas . Fügen über ~ 0,25 ml Dichlormethan und rühren mit Spatel , bis es sich auflöst.
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Das Probengläschen .
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Setzen Sie die Festplatten in der Salz Glastrichter , um sie aufrecht zu halten und sie in den Becher . Spülen Sie die zwei Salzplattenmit Methylenchlorid . Nicht ausspülen die Salzplattenmit Wasser - sie werden von NaCl und wird sich auflösen . Behandeln diese Festplatten nur an den Kanten , wie Feuchtigkeit von der Handschuhe können Prints auf der Oberfläche der Platte zu verlassen. Beachten Sie auch, dass die Festplatten sind sehr spröde sein , und wenn sie fallen - sie sind wahrscheinlich zu brechen
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Legen Sie die Festplatten auf einem gefalteten Gewebe oder Kimwipe und trocknen lassen . . Es ist am besten , um eine Kimwipe oder ein Gewebe beim Entfernen der Salzplatten aus dem Trichter , wodurch mögliche Exposition gegenüber Methylenchlorid Minimierung verwenden .
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Mit einer Pasteur-Pipette , einen Tropfen des gelösten Probe zum Oberfläche von einer der Platten . Die Oberfläche der Platte mit der Pipette nicht berühren - . Man es kratzen konnte
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Warten Sie, bis das Lösungsmittel in der Dropdown vollständig verdunstet ist . Sie sollten eine hinter , sobald das Lösungsmittel verdampft verbleibenden dünnen Film zu sehen. Wenn Sie einen dünnen Film der Verbindung nicht sehen können , wiederholen Sie den letzten Schritt durch das Hinzufügen eines weiteren Tropfen und warten, bis das Lösungsmittel wieder verdampfen.
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Stecken Sie die Diskette in das dreieckige Probenhalter in der FTIR- Gerät . Folgen Sie den Anweisungen des Herstellers , um das Gerät zu betreiben und zu erhalten, die das Spektrum .
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Sehen Sie sich Ihre FTIR-Spektrum , wenn Sie es gedruckt habe aus . Sie sollten eine zerlumpte Linie in der Nähe der Spitze der Kurve , die in Tropfsteinartigen Vorsprüngen , genannt Gipfel stürzt . Diese Peaks markieren die Frequenzen, bei denen die Moleküle in der Probe stark IR-Licht absorbieren. In der Regel werden sie in Bezug auf die Wellenzahl , die gerade die Umkehrung der Wellenlänge ist gegeben .
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Beachten Sie die Position der Spitzen , wenn Sie die funktionellen Gruppen in Ihrer Molekül identifizieren möchten . Achten Sie besonders auf Gipfeln über 1500 ; from 1500 - 1000 ist die sogenannte " Fingerprint-Bereich ", und ist in erster Linie nützlich für die Identifizierung von Verbindungen , da die Muster von Peaks in diesem Bereich variiert stark und kann somit als ein "Fingerabdruck" verwendet werden , indem wir sie mit jedem anderen Spektren Moleküle, die Sie bereits auf Datei
11 <​​p> Geben Sie für eine breite , starke Upside-Down- Hill -förmigen Spitze zwischen 3200 und 3550 . eine Spitze dieser Art markiert die Anwesenheit eines Alkohols . Eine ähnliche breite Spitze von nur mäßiger Intensität bezeichnet eine Carbonsäure; Spitzen für Carbonsäuren sind oft so breit, können sie den ganzen Weg von 3500 bis 2500 nach unten oder so laufen . Eine Carbonsäure wird auch eine starke scharfe Spitze haben irgendwo in der Region von 1850 bis 1630 . Wenn Sie diese starke scharfe Spitze OHNE breiten Peak mit einer Carbonsäure verbunden sind, im Gegensatz zu sehen , enthält das Molekül eine Carbonylgruppe.
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Suchen Sie nach einem Höhepunkt in der Region von 2280 bis 2100 . Eine starke Spitzen bezeichnet hier ein Nitril - eine Kohlenstoff-Dreifach - gebunden, um eine Stickstoff. Eine schwächere oder moderater Spitze, dagegen bezeichnet eine Alkin ( zwei Kohlenstoffatome miteinander dreifach gebundene )
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Suchen Sie nach einem sehr starken Peak in der 1300 - . 1000 Region. Ein starker Peak bezeichnet hier die Anwesenheit einer Kohlenstoff-Einfach - gebunden, um einen Sauerstoff ( wie in dem Fall von einem Ether oder einem Ester) . Ein Ester wird dieses Signal plus das Signal für eine Carbonylgruppe zu zeigen.
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Suchen Sie nach einer scharfen Spitze von mittlerer Intensität über 3000 (in der Regel zwischen 3050 und 3150 ) . Ein Höhepunkt dieser Art bezeichnet die Anwesenheit von einem Alken (dh zwei Kohlenstoffatome miteinander doppelt gebundenen ) .