Wie Nitroacetophenon Reduzieren Mit Tin & amp; HCL

Die Substanz 3 - Nitroacetophenon ist ein weiß- zu- beige Pulver, das bei 81 Grad Celsius schmilzt. Das Molekül besteht aus einem Benzolring mit einer Acetylgruppe ( COCH 3 ) und eine Nitrogruppe (NO2) daran befestigt . Durch Umsetzung mit Zinn und Salzsäure , kann die Nitrogruppe zu einem Amin ( NH2) reduzieren. Dieses Verfahren ist eine gemeinsame obere Teilung Bachelor- Experiment in der Chemie -Kurse, und es ist relativ einfach durchzuführen , wenn Sie bereits wissen, dass Ihr Grundchemielabortechniques.Things Sie
Handschuhe , Schutzbrille und Mantel (stellen Sie sicher, dass Sie benötigen tragen diese )
25 ml Erlenmeyerkolben
4 Schläuche
Dampfbad
3 - Nitroacetophenon Probe
Granular Zinn
6 M Salzsäure
Weinkorken
10 M Natrium Natronlauge
Kunststoff Pipette /Pipette
Glasstab
pH-Papier
Eis
Styropor /Kunststoff-Behälter für Eisbad
Büchner-Trichter
Herdplatte
2 50 Crushed ml Becher
Filterpapier
Neopren -Adapter
2 Ring steht mit Klammern
2 50 ml Fläschchen Seitenarm
Vakuumadapter
Pasteur-Pipette
Kaltes Wasser
Hirsch -Trichter mit Filter Papier
Weitere Anweisungen zeigen
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Wiegen Sie 200 Milligramm des Nitroacetophenon und 400 mg Granulat Dose. Kaution sowohl in der 25-ml- Erlenmeyerkolben .
2

das Dampfbad ein. Dampfbäder sehen ein wenig wie ein kleiner Topf mit einer Reihe von konzentrischen Ringen an der Spitze und zwei Steckdosen auf der Seite. Führen Sie einen Schlauch von der Dampfaustritt nach oben Steckdose an der Badewanne, und führen Sie das andere Schlauch aus dem unteren Ausgang mit dem Drain . Der Dampf wird durch den oberen Auslaß in die Dampfbad fließen und zurück durch den unteren Auslass . Hinzufügen oder Entfernen von Ringen von der Spitze des Dampfbades , bis Sie den Erlenmeyerkolben auf sie entsprechend zu setzen .
3

4 ml Salzsäure in den Kolben , und schalten Sie die Dampf Badewanne. Decken Sie die Mündung der Kolben locker mit einem Stopfen . Sie Stopfen nicht fest - Heizung ein geschlossenes Gefäß , kann sie explodieren. Sie wollen , um Verdunstung zu reduzieren, aber immer noch genug Raum, Luft und Gas entweichen kann , um den Druck zu entlasten ermöglichen.
4

Heizen Sie den Inhalt der Flasche , bis alle das Zinn gelöst hat, die in der Regel nehmen sollte etwa 25 oder 30 Minuten. Während der Kolben erhitzt , bis ein Eisbad , indem Sie Ihre Kunststoff /Styropor Behälter mit zerstoßenem Eis gesetzt .
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Schalten Sie das Dampfbad, und lassen Sie die Flasche , um für ein paar Minuten abkühlen. Überträgt es auf dem Eisbad .
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Natriumhydroxid Fügen Sie einen Tropfen in einer Zeit unter Rühren . Test pH regelmäßig , indem man die Spitze des Glasstab und es zu berühren , um ein Stück pH-Papier . Zu stoppen, wenn die Lösung in etwa neutralen pH-Wert.
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Bringen Sie den Kolben im Dampfbad , und erhitzen Sie es für etwa 10 Minuten.
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In der Zwischenzeit setzen 5 ml Wasser in einem Becher und erhitzen Sie es zum Kochen auf der heißen Platte .
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eine Vakuumfalle Filtersystem mit den beiden 50-ml- Fläschchen Seitenwaffe ein. Schließen Sie den Schlauch von der Vakuumsteckdosean die Spitze der ersten Seitenarm Kolben mit der Vakuumadapter . Führen Sie einen Schlauch von der Seitenwaffe des ersten Kolben auf den Seitenarm der zweiten Flasche . Setzen Sie den Büchner-Trichter zu Anfang der zweiten Kolben, der mit einem Neopren -Adapter, und spülen Sie das Innere des Trichters mit ein wenig heißem Wasser mit der Pasteur-Pipette .
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Legen Sie das Filterpapier in den Trichter und dämpfen es mit ein wenig heißem Wasser.
11 <​​p> Schalten Sie das Vakuum, und gießen Sie die Lösung aus dem Erlenmeyerkolben durch das Filterpapier . Seien Sie vorsichtig , es ist heiß. Wenn die Erlenmeyerkolben ist zu heiß zum Anfassen , es aufnehmen mit der Zange statt .
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Waschen Sie den auf dem Filterpapier mehrmals gefangen mit kochendem Wasser Niederschlag , dass alle das Produkt Ihrer Reaktion machen geht durch . Das Reaktionsprodukt kann in heißem Wasser auflösen , wenn auch nicht in der Kälte, während das Zinn-Oxid ist unlöslich , so dass am Ende dieses Schritts sollte mit kristallisierende Produkt in den Seitenarm Kolben und Zinnoxid auf dem Filterpapier belassen werden.

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Schalten Sie das Vakuum. Nehmen Sie die Seitenwaffe Kolben und sein Inhalt und übertragen sie in ein Becherglas . Nehmen Sie das Filterpapier und die Zinn-Oxid enthält und entsorgen Sie sie nach Ihren Labor -Richtlinien.
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Warten Sie 10 oder 15 Minuten für die Lösung abkühlen . Das Becherglas in ein Eisbad und warten, bis es kalt anfühlt . Sie sollten sehen, Kristalle bilden . In der Zwischenzeit , waschen Sie den Seitenarm Kolben - . , Sie werden es wieder im nächsten Schritt verwenden
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Bringen Sie die Seitenwaffe Kolben auf dem Schlauch , und legen Sie die Hirsch -Trichter in den Mund. Du wirst auf Vakuum -FILTER Ihr Produkt wieder , nur dieses Mal werden Sie das Produkt aus dem Wasser, das Sie als Lösungsmittel verwendet zu trennen.
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Schalten Sie die Vakuum wieder , und gießen Sie Ihre Lösung in der Hirsch -Trichter . Das Produkt der Reaktion feste Kristalle gebildet und sollte deshalb auf dem Filterpapier in den Trichter eingefangen werden , während das Wasser hin zu fließen. Waschen Sie die Kristalle mit kaltem ( nicht heißem) Wasser auf der übrigen löslichen Verunreinigungen zu befreien. Am Ende dieses Schrittes , sollten Sie mit Kristallen von Ihrem Produkt auf dem Filterpapier gelassen werden.
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Schalten Sie das Vakuum, und lassen Sie das Produkt Zeit, um zu trocknen.